肉类、鱼类中有机磷农药残留量的测定方法
　　19　主题内容与适用范围
　　本标准规定了肉类、鱼类中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷的残留分析方法。
　　本标准适用于肉类、鱼类中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷农药的残留分析。敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷zui低检出量为0.6，0.3，0.3，0.15ng，当进样量相当于0.002g时，zui低检出浓度分别为0.03，0.015，0.015，0.008mg/kg。
　　20　原理
　　同第2章。
　　21　试剂
　　21.1　丙酮。
　　21.2　二氯甲烷。
　　21.3　无水硫酸钠：在700℃灼烧4h后备用。
　　21.4　中性氧化铝：在550℃灼烧4h。
　　21.5　硫酸钠溶液（20g/L）。
　　21.6　农药标准溶液：准确称取敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷标准品各10.0mg，用丙酮溶解并定容至100mL，混匀，每毫升相当于农药0.10mg，作为储备液，保存于冰箱中。
　　21.7　农药标准使用液：临用时用丙酮稀释至每毫升相当2.0μg。
　　22　仪器
　　22.1　气相色谱：附FPD检测器。
　　22.2　电动振摇器。
　　23　分析步骤
　　23.1　提取净化
　　将有代表性的肉、鱼样品切碎混匀，称取20.00g于250mL具塞锥瓶中，加60mL丙酮，于振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤，取滤液30mL于125mL分液漏斗中，加60mL硫酸钠溶液（20g/L）和30mL二氯甲烷，振摇提取2min后，静置分层，将下层提取液放入另一个125mL分液漏斗中，再用20mL二氯甲烷于丙酮水溶液中同样提取后，合并二次提取液，在二氯甲烷提取液中加1g中性氧化铝（如为鱼肉加5.5g），轻摇数次，加20g无水硫酸钠。振摇脱水，过滤于蒸发皿中，用20mL二氯甲烷分二次洗涤分液漏斗，倒入蒸发皿中，在55℃水浴上蒸发浓缩至1mL左右，用丙酮少量多次将残液洗入具塞刻度小试管中，定容至2～5mL，如溶液含少量水，可在蒸发皿中加少量无水硫酸钠后，再用丙酮洗入具塞刻度小试管中，定容。
　　23.2　色谱条件
　　23.2.1　色谱柱：内径3.2mm，长1.6m玻璃柱，内装涂以OV－17（1.5%m/m）和QF－1（2%m/m）的混合固定液的80～100目Chromosorb W A W DMCS。
　　23.2.2　流量：氮气60mL/min；氢气0.7kg/cm2；空气0.5kg/cm<SUP>2</SUP>。
　　23.2.3　温度：检测器250℃，进样口250℃，柱温220℃（测定敌敌畏时为190℃）。如同时测定四种农药可用程序升温。
　　23.2.4　色谱图
　　（图略）
　　23.3　测定
　　将标准使用液或样品液进样1～3μＬ，以保留时间定性；测量峰高，与标准比较进行定量。
　　24　计算
　　
　　式中：X2——样品中有机磷农药的含量，mg/kg；
　　m3——进样体积中有机磷农药的质量，mg；
　　m4——进样体积相当于样品的质量，g。
　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数值。
　　25　允许差
　　相对相差≤10%。